聚乳酸引发己内酯开环聚合的探索性研究

材料科学论文编号:CL061  论文字数:12849,页数:29

目  录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
 1.1 概述 1
 1.2  文献综述 3
1.2.1 聚乳酸及其应用 3
1.2.2 聚乳酸的合成方法 3
 1.2.3 聚乳酸的改性方法 7
 1.2.4 课题的提出 9
 1.3 本章小结 9
2. 实验部分 10
 2.1 原料及试剂 10
 2.2 OLLA的制备 10
 2.3 PLLA的制备 11
 2.4 PLLA引发己内酯开环聚合 11
     2.4.1 在安瓿管中的聚合反应 11
     2.4.2 在三口烧瓶的聚合反应 13
 2.5 转化率的计算 13
 2.6 聚合物的表征 13
 2.7 本章小结 14
3. 结果与讨论 15                  
 3.1 熔融缩聚制备聚乳酸的过程   15
 3.2 聚乳酸引发己内酯开环聚合的实验现象   15

 3.3 聚乳酸存在下己内酯开环聚合规律   16
     3.3.1 CL的转化率 16
     3.3.2 特性粘数 18
 3.4 PLLA-PCL的结构表征 20
     3.4.1 红外表征 20
     3.4.2 1H-NMR表征 21
     3.5 本章小结 21
4. 总结与展望 22
致谢 23
参考文献 24

摘 要：聚乳酸是一种重要的基于生物质资源且可生物降解材料，将其应用于包装材料等领域，能有效缓解能源短缺以及世界范围内出现的“白色污染”问题，因此对其研究也日益广泛和深入。
 在已有的乳酸熔融缩聚法制备聚乳酸工艺的基础上，考察利用制得聚乳酸的端羟基引发已内酯开环聚合的可行性，达到改性聚乳酸的目的。将纯化后的产品使用红外和核磁表征，证明了通过PLLA端羟基可以引发CL开环聚合，制得了PLLA-PCL共聚物。
 通过实验发现所得产品在相同投料比的情况下，随着反应时间的增加色泽得到明显的改善，由浅黄色逐渐变成白色，且反应时间低于9 h时，特性粘数随时间逐渐增长，而超过9 h时，特性粘数却有所下降；CL的转化率也有相同的规律，在9 h时，有最高的转化率，因此，聚合的最佳反应时间为9 h。在相同时间下，当CL加入量多时，产品的色泽更容易变成白色，再相同的反应时间内得到的分子量也更高；通过对聚乳酸和产品分别涂膜发现产品具有比聚乳酸更好的韧性。
 
关键词: 聚乳酸；熔融缩聚；己内酯；开环聚合；改性

Abstract: Poly(L-lactic acid)(PLLA) is one of the most important and promising biobased and biodegradable materials. When it was widely used as packing materials, the worldwide problems of Energy Resource Crisis and “White Pollution” can be solved. Therefore, the research about PLLA was increasingly wide and deep.
 Based on the melt-polycondesation process to prepare PLLA, we investigate the possibility of ring-opening polymerization of CL initiatiated by the end hydroxyl groups of PLLA. The FT-IR and 1H-NMR analysis of pure product confirmed that the end hydroxyl groups of PLLA can initiat the ring-opening polymerization of CL and the copolymer of PLLA-PCL was obtained.
 We found that at the same content of CL, the color of the product was gradually improved along with the reaction took place. When the reaction time was 9 h, the molecule weight of PLLA-PCL and conversion rate of CL were highest. Therefore, the suitable reaction time is 9 h. However, at the same reaction time, the higher content of CL, the faster the product became white and the higher molecular weight. Comparing with the pure PLLA, the PLLA-PCL copolymer has better mechanical properties.
 
Keywords：polylactic acid(PLA)；melt polycondensation；caprolactone；ring-open polymerization；modification