从海带中提碘”实验方法探究

摘要  从实验原料、实验过程、实验误差分析等方面，通过实验探究找出实验失败的原因，并对实验方法进行改进和完善。
关键词  实验失败的原因   实验探究   实验方法的改进和完善

1、问题的提出
 “从海带中提碘”是上科版高一年级第一学期教材中的一个学生实验，实验是将海带通过灼烧把其中的有机碘无机化，加水溶解、过滤，碘以I—的形式存在于滤液中，向滤液中滴加氯水，将I—氧化成I2，试剂用量是用5克的海带，加水溶解海带灰时用10毫升水。学生实验后，我们发现存在两个问题，其一：实验的成功率很低；其二：试剂用量不够，根据实验手册上的实验内容，完成整个实验需要滤液7毫升，而实际学生在实验中只得到2毫升左右。
 因此，我们希望通过实验探究找出实验失败的原因，并能够对实验方法进行改进和完善。
2、探究过程
   为了提高探究效率，我们简化了实验流程，验证I2的存在操作方法都是取滤液1毫升，再加1毫升CCl4，再逐滴加入氯水。通过观察CCl4层的颜色变化来判断的I2存在。
2.1   探究实验失败的原因
分析：该实验是利用氧化还原反应的原理，用新制的氯水将滤液中I-氧化成I2，而滤液中I-是微量的，过量的氯水会把I2氧化成无色的碘酸：
 I2+5Cl2+6H2O→2HIO3+10HCl
氧化剂的氧化性的强弱与浓度有关，所以滤液中I—浓度过小、氯水的浓度过大均可能导致实验失败。
2.1.1  从原料海带分析
猜想：造成滤液中I—浓度过小的原因可能是海带中含碘量低，学生实验时所使用的海带有两种；学生首先选用购买化学药品时配送的洁净海带，洁净海带的量不足，有部分学生使用的是从菜市场买的未经清洗的粗制海带，这两种不同的海带中含碘量可能不同。
实验：用上述两种海带为原料做对比实验。
实验结果：用经过清洗洁净的干海带为原料的基本失败，而以粗制海带为原料的大多数成功。
实验结论：用经过清洗洁净的干海带为原料是导致实验失败的原因之一。后经上网查询，工业制碘就是采用海带浸泡的方法，说明海带浸泡清洗过程会造成碘的流失。
2.1.2  从实验试剂分析
猜想：氯水的浓度越大，氧化性越强，如果降低氯水的浓度，可能可以避免I2继续被氧化成HIO3。
实验：用三种不同浓度的氯水做对比实验，实验现象如下：
海带质量 溶剂水量 氯水浓度 实验现象、实验结果
5克 10毫升 饱和氯水 下层呈浅紫红色
5克 10毫升 饱和氯水稀释一倍 下层基本未呈现紫红色
5克 10毫升 饱和氯水稀释两倍 下层未呈现紫红色
实验结论：用未饱和氯水作试剂，实验的成功率不高，说明放置过久的氯水氧化性会降低，甚至会失去氧化性，所以，实验中使用的氯水放置过久也是导致实验失败的原因之一。
2.1.3  从操作过程分析
猜想：实验仪器的不同，可能会沾有不同的化学物质，从而影响了实验结果。
实验：全部用全新的洁净的实验仪器进行实验，实验现象如下：
组别 海带质量 溶剂水量 饱和氯水 实验现象
1 5克 10毫升 15滴 下层呈现紫红色
2 5克 10毫升 20滴 下层呈现紫红色
3 5克 10毫升 18滴 下层呈现紫红色
4 5克 10毫升 15滴 下层呈现紫红色
实验结论：实验的成功率达到100%，说明实验不成功也有可能是试管壁上沾有化学物质影响了实验。
分析：根据上述实验结果，需要考虑两个方面的问题，一是：通过上述实验只能得到一种假设，试管壁上沾有化学物质是否一定影响实验还需进一步验证；二是：即使有影响，那么沾有何种化学物质会影响实验？我们首先考虑到实验室最常用到的化学试剂就是HCl和NaOH。
 在氯水中存在平衡：Cl2+ H2OHCl+HClO，HCl的存在可能会导致平衡向逆方向移动，造成Cl2水的浓度过大，会将I2氧化成无色的碘酸。NaOH的存在可能与Cl2反应：Cl2+2NaOH→NaCl+ NaClO+ H2O，而使Cl2水降低甚至失去氧化性，不能将滤液中的I—氧化成I2。
猜想：试管壁上沾有HCl或NaOH会影响实验。
实验：取三支试管进行对比实验，其中1号试管为洁净试管，2号试管用2mol/LHCl润湿，3号试管用2mol/L NaOH润湿。
实验过程和实验现象如下：
 1号试管：向滤液中逐滴加入Cl2水，至15滴时下层出现较浅的紫红色，继续滴加至18滴时颜色最深，之后逐渐变浅，至28滴时颜色褪去。
 2号试管：向滤液中逐滴加入Cl2水，至3滴时下层出现较深的紫红色，继续滴加至10滴时颜色最深，22滴时颜色褪去。
 3号试管：向滤液中逐滴加入Cl2水，至15滴时下层未出现紫红色，继续滴加至45滴时仍未出现紫红色。
实验结论：三个试管出现了不同的现象，说明试管壁上沾有HCl或NaOH会影响实验，沾有HCl实验现象更为明显，有利于实验的进行，而沾有NaOH直接导致实验失败。因此，仪器上沾有碱性物质可能也是导致实验失败的原因之一。
分析：向1毫升滤液中逐滴加入Cl2水，至15滴时下层才出现较浅的紫红色，也有可能学生受教材中“过量的氯水会把单质碘氧化成碘酸”这个提示的影响，刚加入几滴就误认为过量而中途放弃。
结论：加入氯水的量不足也可能是导致实验失败的原因之一。
综合上述实验探究过程，导致实验失败的原因可能有以下几种情况：
1、用经过清洗洁净的干海带为原料。
2、氯水存放时间过长。
3、试管壁上沾有NaOH等碱性的化学物质。
4、加入氯水的量不足。
2.2    探究完善的实验方法
2.2.1   从实验操作流程上改进
分析：通过第一阶段的实验，可以得到两点启示：
 1、用未经处理的带泥沙的粗制海带为原料；氯水必须是新制的；所用实验仪器要清洁，是实验成功的保证。2、试管壁上沾有HCl，实验效果更好。
 HCl的存在可能会导致平衡Cl2+ H2OHCl+HClO向逆方向移动，Cl2水的浓度增大，氧化性增强，有利于置换出I2。
猜想：实验时，如果在滴加Cl2水前，先滴加少量盐酸，可能会增强实验效果。
实验：在滴加Cl2水前，先滴加2滴2mol/LHCl。
实验过程和实验现象如下：
 向1毫升滤液中先滴加2滴2mol/LHCl，再逐滴加入Cl2水，至2滴时下层出现较浅的紫红色，继续滴加至10滴时颜色最深，之后逐渐变浅，至23滴时颜色褪去。
实验结论：在滴加Cl2水前，先滴加2滴2mol/LHCl，可以增强实验效果。
分析：通过第一阶段的探究，试管壁上沾有NaOH会导致实验失败，如果在滴加Cl2水前，先滴加2滴2mol/LHCl，可以将试管壁上的NaOH中和，应该可以避免实验失败。
猜想：无论试管壁上是否沾有NaOH，只要在滴加Cl2水前，先滴加2滴2mol/LHCl，实验都能成功。
实验：取三支试管进行对比实验，其中1、2号试管用2mol/L NaOH润湿，3号试管先用2mol/L NaOH润湿、再进行冲洗。
实验过程和实验现象如下：
 1号试管：直接向滤液中逐滴加入Cl2水，至15滴时下层未出现紫红色，继续滴加至45滴时仍未出现紫红色。
 2号试管：向滤液中先滴加2滴2mol/LHCl，再逐滴加入Cl2水，至3滴时下层出现较浅的紫红色，继续滴加至10滴时颜色最深，之后逐渐变浅，至23滴时颜色褪去。
 3号试管：向滤液中向滤液中先滴加2滴2mol/LHCl，再逐滴加入Cl2水，至3滴时下层出现较浅的紫红色，继续滴加至10滴时颜色最深，之后逐渐变浅，至23滴时颜色褪去。
 实验结论：无论试管壁上是否沾有NaOH，只要在滴加Cl2水前，先滴加2滴2mol/LHCl，实验都能很好的成功。
 2.2.2    从实验试剂用量上改进
分析：根据实验手册上的实验内容，用5克海带，10毫升水的用量进行实验，所得滤液仅有2毫升左右，而完成整个实验需要滤液7毫升，所以要对实验试剂用量进行调整。
实验：用不同海带量和不同溶剂水的量进行实验，结果如下：
海带质量 溶剂水量 所得滤液量
5克 15毫升 7毫升左右
7克 20毫升 10毫升左右
10克 25毫升 14毫升左右
实验结论：从实验所需用量和实验效果来看，选择7克海带、20毫升水最佳。
3、结论：综合整个探究过程，对原有的实验方案作如下几点改进：
1、原料选择未经洗涤处理的粗制海带。
2、氯水必须是新制的，不可存放过久。
3、海带灼烧后冷却片刻，趁热将海带灰转移到烧杯中，进行溶解。
4、海带的用量由5克调整为7克，水的用量由10毫升调整为20毫升。
5、在向滤液中滴加Cl2水前，先滴加2滴2mol/LHCl进行酸化。