摘要 从实验原料、实验过程、实验误差分析等方面,通过实验探究找出实验失败的原因,并对实验方法进行改进和完善。 关键词 实验失败的原因 实验探究 实验方法的改进和完善
1、问题的提出 “从海带中提碘”是上科版高一年级第一学期教材中的一个学生实验,实验是将海带通过灼烧把其中的有机碘无机化,加水溶解、过滤,碘以I—的形式存在于滤液中,向滤液中滴加氯水,将I—氧化成I2,试剂用量是用5克的海带,加水溶解海带灰时用10毫升水。学生实验后,我们发现存在两个问题,其一:实验的成功率很低;其二:试剂用量不够,根据实验手册上的实验内容,完成整个实验需要滤液7毫升,而实际学生在实验中只得到2毫升左右。 因此,我们希望通过实验探究找出实验失败的原因,并能够对实验方法进行改进和完善。 2、探究过程 为了提高探究效率,我们简化了实验流程,验证I2的存在操作方法都是取滤液1毫升,再加1毫升CCl4,再逐滴加入氯水。通过观察CCl4层的颜色变化来判断的I2存在。 2.1 探究实验失败的原因 分析:该实验是利用氧化还原反应的原理,用新制的氯水将滤液中I-氧化成I2,而滤液中I-是微量的,过量的氯水会把I2氧化成无色的碘酸: I2+5Cl2+6H2O→2HIO3+10HCl 氧化剂的氧化性的强弱与浓度有关,所以滤液中I—浓度过小、氯水的浓度过大均可能导致实验失败。 2.1.1 从原料海带分析 猜想:造成滤液中I—浓度过小的原因可能是海带中含碘量低,学生实验时所使用的海带有两种;学生首先选用购买化学药品时配送的洁净海带,洁净海带的量不足,有部分学生使用的是从菜市场买的未经清洗的粗制海带,这两种不同的海带中含碘量可能不同。 实验:用上述两种海带为原料做对比实验。 实验结果:用经过清洗洁净的干海带为原料的基本失败,而以粗制海带为原料的大多数成功。 实验结论:用经过清洗洁净的干海带为原料是导致实验失败的原因之一。后经上网查询,工业制碘就是采用海带浸泡的方法,说明海带浸泡清洗过程会造成碘的流失。 2.1.2 从实验试剂分析 猜想:氯水的浓度越大,氧化性越强,如果降低氯水的浓度,可能可以避免I2继续被氧化成HIO3。 实验:用三种不同浓度的氯水做对比实验,实验现象如下: 海带质量 溶剂水量 氯水浓度 实验现象、实验结果 5克 10毫升 饱和氯水 下层呈浅紫红色 5克 10毫升 饱和氯水稀释一倍 下层基本未呈现紫红色 5克 10毫升 饱和氯水稀释两倍 下层未呈现紫红色 实验结论:用未饱和氯水作试剂,实验的成功率不高,说明放置过久的氯水氧化性会降低,甚至会失去氧化性,所以,实验中使用的氯水放置过久也是导致实验失败的原因之一。 2.1.3 从操作过程分析 猜想:实验仪器的不同,可能会沾有不同的化学物质,从而影响了实验结果。 实验:全部用全新的洁净的实验仪器进行实验,实验现象如下: 组别 海带质量 溶剂水量 饱和氯水 实验现象 1 5克 10毫升 15滴 下层呈现紫红色 2 5克 10毫升 20滴 下层呈现紫红色 3 5克 10毫升 18滴 下层呈现紫红色 4 5克 10毫升 15滴 下层呈现紫红色 实验结论:实验的成功率达到100%,说明实验不成功也有可能是试管壁上沾有化学物质影响了实验。 分析:根据上述实验结果,需要考虑两个方面的问题,一是:通过上述实验只能得到一种假设,试管壁上沾有化学物质是否一定影响实验还需进一步验证;二是:即使有影响,那么沾有何种化学物质会影响实验?我们首先考虑到实验室最常用到的化学试剂就是HCl和NaOH。 在氯水中存在平衡:Cl2+ H2OHCl+HClO,HCl的存在可能会导致平衡向逆方向移动,造成Cl2水的浓度过大,会将I2氧化成无色的碘酸。NaOH的存在可能与Cl2反应:Cl2+2NaOH→NaCl+ NaClO+ H2O,而使Cl2水降低甚至失去氧化性,不能将滤液中的I—氧化成I2。 猜想:试管壁上沾有HCl或NaOH会影响实验。 实验:取三支试管进行对比实验,其中1号试管为洁净试管,2号试管用2mol/LHCl润湿,3号试管用2mol/L NaOH润湿。 实验过程和实验现象如下: 1号试管:向滤液中逐滴加入Cl2水,至15滴时下层出现较浅的紫红色,继续滴加至18滴时颜色最深,之后逐渐变浅,至28滴时颜色褪去。 2号试管:向滤液中逐滴加入Cl2水,至3滴时下层出现较深的紫红色,继续滴加至10滴时颜色最深,22滴时颜色褪去。 3号试管:向滤液中逐滴加入Cl2水,至15滴时下层未出现紫红色,继续滴加至45滴时仍未出现紫红色。 实验结论:三个试管出现了不同的现象,说明试管壁上沾有HCl或NaOH会影响实验,沾有HCl实验现象更为明显,有利于实验的进行,而沾有NaOH直接导致实验失败。因此,仪器上沾有碱性物质可能也是导致实验失败的原因之一。 分析:向1毫升滤液中逐滴加入Cl2水,至15滴时下层才出现较浅的紫红色,也有可能学生受教材中“过量的氯水会把单质碘氧化成碘酸”这个提示的影响,刚加入几滴就误认为过量而中途放弃。 结论:加入氯水的量不足也可能是导致实验失败的原因之一。 综合上述实验探究过程,导致实验失败的原因可能有以下几种情况: 1、用经过清洗洁净的干海带为原料。 2、氯水存放时间过长。 3、试管壁上沾有NaOH等碱性的化学物质。 4、加入氯水的量不足。 2.2 探究完善的实验方法 2.2.1 从实验操作流程上改进 分析:通过第一阶段的实验,可以得到两点启示: 1、用未经处理的带泥沙的粗制海带为原料;氯水必须是新制的;所用实验仪器要清洁,是实验成功的保证。2、试管壁上沾有HCl,实验效果更好。 HCl的存在可能会导致平衡Cl2+ H2OHCl+HClO向逆方向移动,Cl2水的浓度增大,氧化性增强,有利于置换出I2。 猜想:实验时,如果在滴加Cl2水前,先滴加少量盐酸,可能会增强实验效果。 实验:在滴加Cl2水前,先滴加2滴2mol/LHCl。 实验过程和实验现象如下: 向1毫升滤液中先滴加2滴2mol/LHCl,再逐滴加入Cl2水,至2滴时下层出现较浅的紫红色,继续滴加至10滴时颜色最深,之后逐渐变浅,至23滴时颜色褪去。 实验结论:在滴加Cl2水前,先滴加2滴2mol/LHCl,可以增强实验效果。 分析:通过第一阶段的探究,试管壁上沾有NaOH会导致实验失败,如果在滴加Cl2水前,先滴加2滴2mol/LHCl,可以将试管壁上的NaOH中和,应该可以避免实验失败。 猜想:无论试管壁上是否沾有NaOH,只要在滴加Cl2水前,先滴加2滴2mol/LHCl,实验都能成功。 实验:取三支试管进行对比实验,其中1、2号试管用2mol/L NaOH润湿,3号试管先用2mol/L NaOH润湿、再进行冲洗。 实验过程和实验现象如下: 1号试管:直接向滤液中逐滴加入Cl2水,至15滴时下层未出现紫红色,继续滴加至45滴时仍未出现紫红色。 2号试管:向滤液中先滴加2滴2mol/LHCl,再逐滴加入Cl2水,至3滴时下层出现较浅的紫红色,继续滴加至10滴时颜色最深,之后逐渐变浅,至23滴时颜色褪去。 3号试管:向滤液中向滤液中先滴加2滴2mol/LHCl,再逐滴加入Cl2水,至3滴时下层出现较浅的紫红色,继续滴加至10滴时颜色最深,之后逐渐变浅,至23滴时颜色褪去。 实验结论:无论试管壁上是否沾有NaOH,只要在滴加Cl2水前,先滴加2滴2mol/LHCl,实验都能很好的成功。 2.2.2 从实验试剂用量上改进 分析:根据实验手册上的实验内容,用5克海带,10毫升水的用量进行实验,所得滤液仅有2毫升左右,而完成整个实验需要滤液7毫升,所以要对实验试剂用量进行调整。 实验:用不同海带量和不同溶剂水的量进行实验,结果如下: 海带质量 溶剂水量 所得滤液量 5克 15毫升 7毫升左右 7克 20毫升 10毫升左右 10克 25毫升 14毫升左右 实验结论:从实验所需用量和实验效果来看,选择7克海带、20毫升水最佳。 3、结论:综合整个探究过程,对原有的实验方案作如下几点改进: 1、原料选择未经洗涤处理的粗制海带。 2、氯水必须是新制的,不可存放过久。 3、海带灼烧后冷却片刻,趁热将海带灰转移到烧杯中,进行溶解。 4、海带的用量由5克调整为7克,水的用量由10毫升调整为20毫升。 5、在向滤液中滴加Cl2水前,先滴加2滴2mol/LHCl进行酸化。