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DMF回收工艺中钯碳催化剂的应用性能研究

本文ID：LWGSW93777

论文字数:17577

价格:128元

论文编号:HG345 论文字数:17577

摘要

二甲基甲酰胺(DMF) 作为一种优良的工业溶剂和有机合成材料，其应用范围非常广泛。但DMF废水有毒性，难生物降解，必须回收利用，现有DMF回收工艺中甲酸分解对DMF的回收率影响较大，增加了能耗，因此促进DMF回收过程中甲酸的分解，降低酸浓度，提高DMF回收率是亟待解决的问题。此外，国内成熟的DMF回收工艺为精馏法，这种流程虽然DMF的回收率较高，但流程长，投资大，能耗高。因此研究一种催化剂催化甲酸使其在脱酸塔内分解，可大大降低能耗，提高DMF回收率。

本文研究了钯碳催化剂的对甲酸分解的影响。结果表明，粉末状的钯碳催化剂对甲酸分解有明显的催化效果，催化剂用量为0.8%（wt）时，沸腾回流2h，分解率为99.43%。重点考察了该粉末催化剂在不同催化剂用量、反应时间、反应温度以及重复使用后的催化效果，结果表明该催化剂的催化效果好，可重复用。

为了将钯碳催化剂应用到工业上，本文还研究了钯碳催化剂的成型。粘合剂PVA加入量为50%时，所成型的催化剂活性最高。成型催化剂加入量为1.5%时，沸腾回流2h，甲酸分解率为99.70%。通过进一步的研究可将其应用到DMF回收工艺实际生产中，具有重要的实际指导意义。

关键词：DMF 钯碳催化剂甲酸分解成型

第1章引言 1

1.1 DMF的物化性质 1

1.2 DMF的应用 2

1.2.1 气体选择性溶剂 2

1.2.2 树脂溶剂 2

1.2.3 纺丝溶剂 2

1.2.4 用于皮革方面 2

1.2.5 聚氨酯涂料系列溶剂 3

1.2.6 尼龙涂料系列溶剂 3

1.2.7 用作颜料的溶剂 3

1.2.8 选择性萃取剂 3

1.2.9 结晶和提纯 3

1.2.10 反应介质 3

1.2.11 用于染料方面 4

1.2.12 用于农药方面 4

1.2.13 用于医药方面 4

1.3 DMF的废水来源 4

1.4 DMF的毒性及回收必要性 5

1.5 DMF废水处理方法及回收工艺 5

1.6 DMF废水处理方法与现状 7

1.6.1 物化法 7

1.6.2 生化法 8

1.6.3 超临界水氧化法 8

1.6.4 化学法 9

1.7 含甲酸有机废水处理方法 9

1.8 甲酸分解催化剂的发展 10

1.9 常用催化剂成型研究方法 11

1.9.1 压片成型 11

1.9.2 挤出成型 11

1.9.3 转动成型 11

1.9.4 油中成型 11

1.9.5 喷雾成型 12

1.10 课题研究目的、意义及内容 12

1.10.1 课题的研究意义 12

1.10.2 课题的研究方案 12

1.10.3 主要研究内容 13

第2章实验部分 14

2.1实验药品 14

2.2 实验仪器及装置 14

2.3 原液的配置 16

2.4 甲酸浓度的分析方法 16

2.4.1 标准碱液的配制 16

2.4.2 酸碱滴定测定甲酸溶液酸度 17

2.5 不同操作条件对甲酸分解反应的验证方法与步骤 18

2.6 钯碳催化剂 18

2.6.1 钯碳粉末 18

性状：黑色粉末 18

2.6.2 钯碳催化剂的表征 19

钯碳催化剂为负载型催化剂。X射线衍射图谱如下所示： 19

由图可知，钯碳催化剂中大部分为活性炭，有少量的金属钯。 19

钯碳催化剂为负载型催化剂。透射电镜如下图所示： 19

2.7 钯碳催化剂的成型 19

2.7.1 钯碳催化剂成型流程 19

2.7.2 粘合剂的筛选 20

第3 章实验结果及讨论 22

3.1催化条件的选择 22

3.1.1空白实验 22

不加入催化剂的情况下，考察对甲酸分解的影响，实验结果见表3-1： 22

3.1.2 催化剂加入量对甲酸分解反应的影响 22

3.1.3 钯碳加氢催化剂不同反应时间对甲酸分解反应的影响 23

3.1.4 钯碳加氢催化剂不同反应温度对甲酸分解反应的影响 23

3.1.5 钯碳催化剂不同搅拌速度对甲酸分解反应的影响 24

3.2 催化剂重复利用性能 25

3.2.1钯碳加氢催化剂重复利用性能 25

3.2.2钯碳加氢催化剂的表征 26

3.3 钯碳催化剂的成型研究 27

3.3.1 粘合剂PVA加入量对甲酸分解的影响 27

3.3.2 成型的催化剂加入量对甲酸分解的影响 27

3.3.2 成型的催化剂表征 28

致谢 31

参考文献 32

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