微波消解——原子荧光光谱法测定保健食品中的Hg(二)

注意：如果不进行预处理直接用微波消解容易发生爆炸！
2.2 样品在微波消解前预处理时间的选择
在温度一定的情况下，预处理时间与同一样品最终结果的关系示意图如下：

按照理论来说，预处理时间的长短应该不会对最终结果产生影响，可是在实际工作中因为加热板的性能等原因，使得预处理时间对最终结果产生一定的影响，所以综合考虑工作效率等多方面因素，建议选择20min。
2.3 微波消解时间和压力的选择
消解的目的是把样品无机化，一般是以样品的消化液澄清透明作为消化是否完全的判断依据，因此，微波消解是可以按照样品的复杂程度选择时间和压力，一般对于保健品来说，只要选择4档5~6分钟就可以消解完全了，如果对样品没有把握可以适当增加压力或者延长时间。
2.4 干扰实验
实验考察了多种金属离子对Hg测定的干扰，实验结果表明，共存的Cd2+、Se2+、Mn2+、Zn2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Al3+等元素（浓度范围0.0~500ng/mL）对Hg的测定没有影响。
2.5 方法检出限、精密度
在优化条件下，对方法的检出限（DL）和精密度（RSD）进行了测量。检出限为空白样品中进行10次测量的标准偏差的3倍所对应的浓度。在优化实验条件下，方法对Hg的检出限为0.007ng/mL（进样体积0.5mL）。表1所示为某品牌保健食品测定十次及加标样品测定十次的测量值和相对标准偏差。

表1精密度试验的测量值和相对标准偏差
样品 测量值 平均值 标准偏差 相对标准偏差
1# 3.20 3.16 3.22 3.20 3.24 3.23 3.22 3.20 3.16 3.22 3.205 0.027 0.84%
1#加入标准1.0ng/mL 4.20 4.23 4.16 4.24 4.16 4.20 4.23 4.16 4.16 4.24 4.198 0.036 0.86%

2.6 标准加入回收试验
表2列出了三个不同品牌和用途的保健食品样品进行标准加入回收的实验结果。表中表明，0.5g不同样品中加入不同量的Hg的标准时，加标回收率为95.8%~105%，可以满足痕量分析的要求。
表2Hg的标准加入回收实验
样品号 1# 2# 3#
标准加入量（ng/mL） 0.3 1.0 2.0 1.0 5.0 10.0 1.0 2.0 5.0

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