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微波消解——原子荧光光谱法测定保健食品中的Hg(三)
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实际测得值(ng/mL) 3.5 4.2 5.3 11.8 15.6 20.9 5.6 6.6 9.6
样品含量(ng/mL) 3.20 10.81 4.61
回收率(%) 100 100 105 99 95.8 100.9 99 99.5 99.8
2.7 样品测定
对实际样品的测定,我们首先考察了标准曲线法和标准加入法对三个品牌样品的测定结果如表3所示。实验结果表明,两种方法对Hg的测量结果基本吻合。为了提高Hg测量的精度,我们在实际测定时,采用标准曲线同时对每个样品取七份平行样测量,最后结果取平均值。
表3 真实样品测定结果(ng/mL)
样品号 Q-1 N-2 K-3
标准加入法 10.81 3.20 4.61
标准曲线法 10.77 3.16 4.60
3 结论
本工作建立了微波消解——原子荧光光谱技术测定保健食品中Hg的方法。采用微波消解技术减少了酸的用量,提高了消化速度和工作效率。采用流动注射蒸气发生技术,减少了样品污染,提高了样品分析速度。方法的检出限好,精密度高,可用于保健食品中Hg的测定。
参考文献
郭小伟、郭旭明,上海环境科学,1995,14(7):28
郭小伟、杨密云,分析化学,1980,8(5):466
韩恒斌、王卫东,环境科学,1985,4(2):52
刘昌玲、江志刚、姜彤章,岩矿测试,1997,16(1):37
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周根林,矿冶,1998,7(3):92
李朝阳,理化检验(化学分册),1990
汤志勇、张随成、金泽祥、敖愫,岩矿测试,1998,17(4):285
陈青川、扬惠芬,光谱学与光谱分析,1998,18(1):77
邹菁、张平、杨志刚、赖小静,分析实验室,1998,17(5):84
Benli Huang,Can.J.Appl.Spectrose,1994,39(5):117
上海新科微波溶样测试技术研究所,MK型光纤压力自控密闭微波溶样系统操作手册,2001
上海新科微波溶样测试技术研究所,DKP-Ⅰ型电子控温加热板使用说明,2001
北京瑞利分析仪器公司,AF-610原子荧光光谱仪使用说明书,1998
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