葛根芩连片的含量测定研究进展(一)

目录

1.葛根芩连片的简要介绍 2

2. 葛根芩连片中主要活性成分的含量测定 2

2.1葛根芩连片中葛根主要活性成分葛根素的含量测定方法 2

2.1.1 采用HPLC色谱法 2

2.1.2 采用薄层扫描法 2

2.2 葛根芩连片中黄连主要活性成分盐酸小檗碱的含量测定方法 3

2.2.1 采用HPLC色谱法 3

2.3 葛根芩连片中黄芩主要活性成分黄芩苷的含量测定方法 3

2.3.1采用 HPLC色谱法 3

2.3.2采用间接竞争ELISA法 4

2.4葛根芩连片中多种活性成分同时测定的方法 4

3. 总结 5

参考文献 6

1.葛根芩连片的简要介绍

葛根芩连片为《中国药典)［1］2015年版一部收载品种，由葛根、黄芩、黄连和炙甘草等4味中药经提取精制浓缩后加适量辅料压制而成包糖衣或薄膜衣的片剂。葛根芩连片为临床常用中成药具有解肌清热、止泻止痢的功效，用于治疗湿热蕴结所致的泄泻、痢疾，症见身热烦渴、下痢臭秽、腹痛不适等病症。近年来，随着对中药复方制剂质量标准研究的不断深入，医药工作者越来越意识到中药复方制剂的功效是药品内含成分整体作用的体现，是多种成分、多种机制的综合作用的结果，仅仅凭借以某一化学成分为对照的定性和定量的中药质量控制方法，不能真正反映中药的内在综合质量，因此提出了中药整体控制模式。现行药典对葛根芩连片质量控制主要是对葛根素、盐酸小檗碱和黄芩三种活性成分含量的检测。对葛根芩连片的整体控制方法进行探索性研究，选取近十几年对葛根芩连片含量检测的文献，现将文献综述如下：

2. 葛根芩连片中主要活性成分的含量测定

2.1葛根芩连片中葛根主要活性成分葛根素的含量测定方法

2.1.1 采用HPLC色谱法

陈红军［2］采用高效液相色谱法，色谱柱为Zorbax SB-C18 (250×4.6mm，5um)，流动相为甲醇：水：冰醋酸(23：77：1)，柱温30℃，检测波长为250nm，供试品溶液制备采用30％甲醇超声提取20min。结果：葛根素在0.003916～0.391 6mg·mL-1 浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999)；重现性6份葛根素含量的RSD为0.85％；供试品溶液在48h内稳定；平均回收率为100.40％，RSD为0.42％。

李向阳等［3］采用高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil C18柱(4.6×250 mm，5 um)，柱温40℃，甲醇：乙腈：水 (6：9：85) 为流动相，检测波长为250 nm；供试品溶液制备采用甲醇超声提取30min。结果：葛根素在0.0776～0.7760 ug呈良好的线性范围 (r=0.99997)；重现性5份葛根素含量的RSD为2.96％；平均回收率为101.02％，RSD为2.91％。

刘利敏等［5］采用高效液相色谱法二元梯度洗脱，色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18柱(5 um，4.6×250 mm)；流动相A为甲醇，流动相B为0.2％磷酸溶液，检测波长：277 nm；柱温：30℃；供试品溶液制备采用70%甲醇超声提取40min。结果：葛根素在0.1783～3.5650 ug (r=0.9998) 范围内线性关系良好；重复性6份葛根素含量的RSD为0.7％；供试品溶液在40h内稳定；平均加样回收率分别为98.8％。

王海呜等［7］采用Diamonsil C18(250×4.6 mm，5um)色谱柱，以甲醇：乙腈：水(8：12：80)为流动相，检测波长为250 nm，柱温为30℃，供试品溶液制备采用50％甲醇超声提取20 min。结果：葛根素在5.43～543.2 g／mL（r=0.9999）范围内呈良好的线性；精密度6针峰面积的RSD为1.5%；供试品溶液在12h内稳定；方法加标回收率为100.0％，RSD为1.6％。

2.1.2 采用薄层扫描法

闵庆旺等［10］采用硅胶GF254薄层板，定以乙酸乙酯：甲酸：水(8：l：1)为展开剂，采用单波长反射锯齿扫描，测定波长为275nm。结果：线性范围在0.38~3.8ug，r=0.9993；精密度6个斑点峰面积比值RSD为1.47％；供试品溶液在3h内稳定；平均回收率为96.87％，RSD为2.04%。

宋金荣［11］采用0.3％CMC:Na(1：4)硅胶GF254薄层板，展开剂为氯仿：甲醇：乙醇乙酯：水(14：6：3：1)，采用双波长反射锯齿扫描，参比波长370 nm，测定波长254 nm。结果：葛根素在0.5～2.5 ug范围内呈良好的线性关系(r=0.9992)；精密度5个斑点峰面积积分值的RSD为1.78%；供试品溶液在2.5h内稳定；平均回收率97.99％，RSD为2.10％。

2.2 葛根芩连片中黄连主要活性成分盐酸小檗碱的含量测定方法

2.2.1 采用HPLC色谱法