头孢类药物（及其中间体）的合成、结构表征、合成工艺研究及质量控制(二)

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测定药品在100℃反应条件激发波长(nm) 发射波长(nm) 相对荧光强度

头孢唑啉 0.05mol/L氢氧化钠，35分 360 435 0.14

头孢氨苄 0.1mol/L氢氧化钠，30分 340 425 0.55

头孢噻啶 0.1mol/L氢氧化钠，2.5时 360 435 2.50

头孢噻吩 0.1mol/L氢氧化钠，75分 360 435 1.00

2.4 电化学分析法

2.4.1 极谱法：电化学分析法由于其灵敏度和选择性好而被广泛应用于药物分析。郝春香等[5]报道应用单扫描极谱法、循环伏安法测定头孢噻肟钠的含量，在磷酸盐缓冲溶液中(pH4.0)，头孢噻肟钠产生一个不可逆吸附的还原波，其峰电位为－0.77V。有2个电子和1个质子参与了电极反应，电极反应速率常数ks为9.0×10-6cm·s-1。胡劲波等[6]用线性扫描和循环伏安法等手段测定头孢哌酮钠的伏安行为，头孢哌酮钠在0.05mol/L硫酸溶液中，形成一良好的示波极谱导数峰，峰电位与头孢哌酮钠的浓度在1.0×10-7～2.0×10-6mol/L范围内成线性关系，检出限为5.0×10-8mol/L，回收率在94.0%～102.0%之间，线性范围良好，得到满意结果。

2.4.2 永停滴定法：1990版《中国药典》规定头孢氨苄的含量测定为碘量法，但该法繁琐费时且受温度、pH等因素的影响较大，不易严格控制。杨天鸣等[7]采用KBrO3永停滴定法，是根据滴定过程中双铂电极电流的变化(电流计指针突然偏转)来指示终点的，该方法简便，仪器简单，终点敏锐直观，分析速度快，是一种测定头孢氨苄含量的简便方法。按药典永停滴定法连接仪器装置，在含KBr的盐酸介质中，用KBrO3标准溶液滴定头孢氨苄，该法与药典法的测定结果无显著性差异(95%置信度)。

2.5 旋光度测定法由于头孢菌素类药物的母核(7-ACA)含有两个手性碳原子，具有旋光性，故可用旋光度测定法对其进行定量分析。金镭等[8]采用旋光法测定注射用头孢曲松钠的含量，以水、乙醇为混合溶剂，头孢曲松钠的浓度在5～25mg/ml范围内成线性关系，线性范围良好，取得满意结果。侯海燕等[9]也采用此法测定注射用头孢哌酮钠的含量，以水为介质，考察pH值在4.5～7.0范围对旋光度测定无影响，旋光度在30分钟内无变化，平均回收率为99.6%，样品测定结果为标示量的98.43%，RSD为0.22%，表明该方法变异系数较小，回收率高，结果准确、可靠，可作为头孢菌素类药物的定量分析手段。

2.6 高效毛细管电泳法(HPCE) HPCE是近年发展起来的一种仪器分析方法，它以高场电压为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各滴度和分配行为的差异而实现分离的一类液体分析技术，具有高灵敏度、高分辨率、速度快、样品用量少、成本低等优点，同时弥补了其他分析方法的不足。根据1995版《中国药典》，采用高效液相法测定头孢拉啶含量，饶春意等[10]报道用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对头孢拉定进行含量测定，与HPLC法相比，两者无显著性差异，测定数据与HPLC法相应，可见HPCE同样可用于头孢菌素类药物的质量控制。

4 结论展望综上所述，对头孢菌素类药物的分析方法以高效液相法为主，对于其他分析方法，还有待进一步研究、探讨，不断完善，使我国头孢菌素类药物的分析技术逐步接近或赶上国际先进水平。

参考文献

1刘浩，仇士林.头孢他啶及有关物质的HPLC测定.中国抗生素杂志，1996，21(4)：270-272.

22 曹晓云，藤原博，水野左敏，等.头孢哌酮钠制剂中的头孢哌酮及有关物质的定量法.药物分析杂志，1998，18（增刊)：215-217.

3 郭国岭，姜春刚，张伟新.气相色谱法测定头孢哌酮粉针剂中溶媒残留量.中国药科大学学报，1998，29(2)：112-114.

4 朱旭江，杨兰珍.氟哌酸假冒头孢氨苄胶囊的鉴别.兰州医学院学报，1998，24(3)：29.

5 赫春香，张淑玢，张淑敏，等.头孢噻肟钠的极谱伏安行为及其单扫描示波极谱法测定.分析试验室，1999，18(2)：15-19.

6 胡劲波，谢光清，毛燕宁，等.头孢哌酮钠的伏安行为及其应用研究.分析试验室，1999，18(2)：51-53.

7 杨天鸣，袁立珍，李云，等.KBrO3永停滴定法测定头孢氨苄的含量.药物分析杂志，1998，18(6)：404-405.

8 金镭，王晓玲，李玉兰.旋光法测定注射用头孢曲松钠的含量.药学实践杂志，1999，17(4)：235-236.

9 侯海燕，卢永溪.旋光法测定注射用头孢哌酮钠的含量.山东医药工业，1999，18(4)：5.

10 饶春意，刘要武，陆惠文.高效毛细管色谱法在抗生素类药物质量分析中的应用.中国药事，1999，13(4)：251-253.

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