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山楂中黄酮类化合物的测定方法概述 (6)(三)
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查看 山楂中黄酮类化合物的测定方法概述
(六)样品测定
取本品粗粉约19,精密称定,按拟定的含量测定方法制备供试品溶液,自“加水至6 ml起”依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。结果见表4
表4 样品中总黄酮的含量测定
样品
取样量(g)
含量(%)
平均含量
A
B
A
B
B
0.9908
0.1023
1.36
1.31
1.3
C
0.9979
0.9892
1.54
1.49
1.5
D
1.0390
0.9918
1.48
1.42
1.4
五、结论分析
黄酮类化合物中的3一轻基、4一轻基、5一轻基、4-拨基或邻二位酚轻基,与AID十进行络合反应,在碱性条件下生成红色络合物,在一定浓度范围内,其浓度与吸光度符合比尔定律,可通过比色进行定量。
本文采用聚酞胺纯化总黄酮,聚酞胺是通过分子中的酞胺拨基与黄酮类化合物分子上的酚轻基形成氢键缔合而产生吸附作用,是较为理想的吸附剂,通过水洗去除杂质后,再用洗脱剂把黄酮类物质洗脱下来,达到纯化的目的。研究发现, 80%乙醇洗脱能力相差不大,无水乙醇洗脱能力较差,这可能是某些黄酮普很难被无水乙醇洗脱下来的原因,最终选择80%乙醇洗脱。用80%乙醇洗脱至40 mL后吸光度值变化不大,最终选择50 mL 80%乙醇洗脱。通过比较纯化前后的总黄酮测定值后发现,纯化后测得山碴总黄酮含量39%左右,而相同条件下提取同一样品,未纯化测得值竟高达12 60 o,远高于实际值。通过选择的最佳纯化条件,能较好的去除杂质的干扰,并且把黄酮洗脱完全,使测定结果准确可靠。
原来的测定方法一次测定至少耗时27 m in,对3种试剂加入后放置时间进行了优化,在保证结果准确的前提下,分析时间缩短一半,对山碴总黄酮的含量测定有一定的指导意义。
参考文献
[1]徐宝才,丁霄霖.苦荞黄酮的测定方法I JI.无锡轻工大学学报,2010
[2]元晓梅,蒋明蔚,胡正芝.聚酞胺吸附一硝酸铝显色法测定山碴及山碴制品中的总黄酮含量}JI.食品与发酵工业,199fa (4): 27一32
[3]张睿,徐雅琴,时阳.黄酮类化合物提取工艺研究I JI.食品与机械,200凡 (1>: 21- 22
[4]刘立群.有机理论与药物分析}MI.北京:人民卫生出版社 .1984. 344
[5]张中建,阎小伟.聚酞胺吸附法测定总黄酮I JI.分析检测,2002 23门o): s1 82
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